编号
zgly0000617120
文献类型
期刊论文
文献题名
1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)的合成
作者单位
西安近代化学研究所
母体文献
含能材料
年卷期
2009,17(5)
页码
537-540
年份
2009
分类号
TQ456.3
O641.4
关键词
有机化学
1
4-二硝基呋咱并
哌嗪(DNFP)
呋咱
哌嗪
合成
表征
文摘内容
设计合成了高能量密度材料1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)。即以N,N'-二叔丁基乙二胺为起始原料,低温条件下与二氯乙二肟缩合环化生成1,4-二叔丁基哌嗪-2,3-二酮肟(PDO—tB),而后在氢氧化钠的乙二醇溶液中高温反应脱水环化得1,4-二叔丁基呋咱并[3,4-b]哌嗪,经98%硝酸和硫酸的混酸体系硝解合成出DNFP,总收率32.6%,采用红外光谱、核磁共振谱、元素分析对DNFP和中间体结构进行了表征;改进了PDO—tB的合成工艺条件,加料方式由一次性加入改为缓慢滴加,并确定了适宜的冷浴温度为-18℃;研究了不同硝解体系对反应的影响,确定了适宜的硝解体系为硝硫混酸,硝解收率为61.7%。